آزمایشگاه شرکت کاج برج اطلس

گرماسنجی روبشی تفاضلی

دستور العمل اندازه گیری تعیین زمان القاء اکسایش OIT ودمای القاء اکسایش OIT دینامیکی
استاندارد مرجع : EN 728,ISO 11357-6,ISIRIB 7186
1.هدف : هدف از تدوین این استاندارد تعیین زمان القاء اکسایش ودمای القاء اکسایش مواد پلیمری با استفاده از روش گرماسنجی روبشی تفاضلی است.
2.دامنه کاربرد: لوله ها واتصالات پلی الفینی ومواد اولیه آنها که دارای جزء پایدارکننده می باشند.
3.مسئولیتها : مسئولین کنترل کیفیت مسئول انجام این تست می باشند
4.تعاریف :
- پایداری حرارتی : زمان پایداری اکسیداتیو ، تعیین مقاومت یک ماده در برابر اکسایش می باشد که توسط آنالیز حرارتی ، فاصله زمانی شروع اکسایش گرما زایی دریک ماده دریک درجه حرارت مشخص دراتمسفراکسیژن تا شروع واکنش تخریب ماده می باشد. در واقع هرچه میزان افزودنی پایدارکننده حرارتی پلیمربیشترباشد این شاخص افزایش می یابد یا به عبارتی مدت زمانی که طول می کشد تا تخریب حرارتی ماده شروع شود افزایش می یابد.
در زمان تولید به دلیل اینکه مواد مدت زمانی در داخل اکسترودرباقی می ماند لذاباید مواد پلیمری دارای پایداری حرارتی مناسب باشند تا تخریب نگردند. مواد پلی آلفینی مانند پلی اتیلن دارای پایداری حرارتی پایینی می باشند لذاپس ازسنتز درپتروشیمی افزودنیهایی جهت پایداری حرارتی به آن اضافه می کنند تا درفرآیندهای تولیدی قابلیت مقاومت حرارت راداشته باشد وتخریب نگردد.
این آزمون برای بررسی مواداولیه وهمچنین برای بررسی کیفیت محصول نهایی به کارمی رود به نحوی که اگر میزانOIT مواداولیه پایین باشد نشان دهنده پایین بودن مقاومت حرارتی موادبوده ونمی توان موادرا فراورش نمود. برای محصول نهایی نیز اگر میزان این شاخص پایین باشد نشان می دهدکه مواد به هنگام فراورش پایداری خود راازدست داده است واین احتمال وجود دارد که مواد تخریب شده باشد. شایان ذکراست این آزمون برای مواردی که نیازاست اتصالات ویا لوله پس ازتولید، جوشکاری گردند ضروری است چراکه مواد در مواجهه بادماهای بالا باید ازلحاظ حرارتی پایدارباشد.
نتیجه این آزمون جهت مواداولیه دردمای 200 درجه سانتیگراد حداقل 50 دقیقه ودر دمای 210 درجه سانتیگراد 25 دقیقه می باشد.
- زمان القاء اکسایش : به میزان نسبی مقاومت موادپایدار شده دربرابر تخریب اکسایشی مربوط می شود، به وسیله اندازه گیری گرمایی درفاصله زمانی بین قرارگرفتن نمونه تحت آتمسفرهوا یا اکسیژن دریک دمای معین درفشارآتمسفرومشاهده شروع اکسایش گرمازا، زمان القاء اکسایش تعیین وبرحسب دقیقه بیان می شود.
- دمای القاء اکسایش : به میزان نسبی مقاومت مواد پایدارشده دربرابر تخریب اکسایشی مربوط می شود به وسیله سنجش گرمایی دردمایی که ماده تحت آتمسفر اکسیژن یا آتمسفرهوا ودر فشار اتمسفر شروع به اکسایش می کند،دمای القاء اکسایش تعیین وبرحسب درجه سلسیوس بیان می شود.
5.تجهیزات آزمون : دستگاه گرماسنج روبشی تفاضلی –ظروف آزمون(پن) –جریان سنج –اکسیژن –نیتروژن –شیرکنترل کننده گازو رگلاتور

6. شرح انجام کار :
- آزمونه : آزمونه تهیه شده می بایست درحدود 0.015 گرم یعنی به ابعاد تقریبی باقطر 5 میلیمتروضخامت تقریبی 2 میلیمتر باشد.
- روش آزمون : ابتدامسیر جریان اکسیژن ونیتروژن را باباز کردن کپسول های اکسیژن ونیتروژن به صورت حسی چک می کنیم، سپس نمونه را داخل پن سمت چپ دستگاه گذاشته، اتصال به کامپیوتر دستگاه را برقرار کرده ودستگاه را روشن می کنیم. مانومترهارا می بندیم و روی سیستم جهت چک کردن فشاراکسیژن ونیتروژن کلیدها رافعال کرده وفرمان بازشدن اکسیژن ونیتروژن راصادرکرده سپس پیچ مانومترها را به آرامی باز می کنیم تا ساچمه آن حرکت کرده وعددفلورا روی 50 تنظیم میکنیم. سپس فرمان اکسیژن ونیتروژن رااز فعال بودن خارج کرده 5 دقیقه صبرمی کنیم تانمونه با شرایط محیطی خود هم دماشود. تنظیمات مربوط به دما و rate را انجام داده سپس استارت میزنیم، ابتدا شیربرقی نیتروژن باز میشود عددفلو50 می باشد ، بعداز10 دقیقه درحالت نیتروژن باز ، دمابه 210درجه می رسدسپس بایک تأخیر 3 تا 5 دقیقه ای شیربرقی اکسیژن باز می شود که عددفلوی آن نیز50 می باشد که پایداری حرارتی دردمای 210 درجه حداقل 25 دقیقه می باشد که این امر در دمای 200 درجه حداقل 50 دقیقه می باشد.

ضمنأ اگراکسیژن درمرحله اول به نمونه برسد یااگر اکسیژن درمرحله دوم اصلأ نرسد پدیده شکست رخ نداده و بااین شرایط آزمون دچار خطا می شود.

دستگاه تست تعیین زمان القاء اکسایش
OXIDATION INDUCTION TIME isothermal (OIT) 

عنوان مشخصات: دستگاه تست OIT
مدل :AHP
تجهیزات :کلید OFF/ON، مانومتر ، پن آلومینیومی ، کپسول اکسیژن ، کپسول نیتروژن ، کامپیوتر
معرفی کلیدها وتجهیزات
کلید OFF/ON: برای روشن وخاموش کردن دستگاه از این کلید استفاده می شود.
شیرتنظیم فشار: دو عدد می باشد که جهت تنظیم میزان فشار اکسیژن ونیتروژن ورودی به محیط آزمونه از آنها استفاده می شود.
کپسولها : که حاوی گاز نیتروژن واکسیژن می باشند.

روش کار با دستگاه :
ابتدا کپسولهای اکسیژن ونیتروژن را چک کرده ونسبت به پر بودن آنها مطمئن شوید، شیر کپسولها را جهت چک کردن باز کرده ، دستگاه رااز طریق کلید OFF/ONروشن کرده ، شیرهای مانومتر را می بندیم .
سپس کامپیوتر را روشن کرده وارتباط USB آن بادستگاه تست کننده را برقرار میکنیم . ازطریق مسیر زیر ، COM متصل شده را پیدا کرده ودر نرم افزار مربوطه تایپ کنید .
ابتدا روی آیکن My computer کلیک راست کرده گزینه Properties راانتخاب میکنیم،سپس گزینه Devicemanager وبعد از آن روی گزینه Ports COM&LPT دبل کلیک کرده وعدد COM تعریف شده را می خوانیم ، پنجره هارا بسته سپس در نرم افزار COM… مورد نظررا در قسمت Sitting وارد میکنیم، با این عمل چراغ های پورت USB باید به حالت چشمک زن فعال شوند دقت کنید اگر این ارتباط برقرار نباشد به دستگاه تست کننده از طریق سیستم نمی توان فرمان داد با برقراری این ارتباط وانجام تنظیمات طبق استاندارد در نرم افزار ، دستگاه آماده به کار می باشد. باکمک کامپیوتربه شیراکسیژن فرمان داده تا بازشدن آن را متوجه شویم ، در این هنگام مانومتر اکسیژن را آرام باز کرده تا ساچمه آن حرکت کند دقت کنید که این کاررا به آرامی انجام دهید تا ساچمه به سقف شیشه مانومتر برخورد نکرده وشیشه را نشکند. مانومتر را روی عدد فلو 50 تنظیم کنید ، همین مراحل را برای گاز نیتروژن نیز انجام دهید تا در موقع انجام تست ، زمانی که کلیدهای اکسیژن و نیتروژن فرمان گرفتن ، ساچمه نهایتآ تا روی عدد فلو 50 بالا بیاید. تنظیمات لازم رادر کامپیوتر مطابق با مواد مورد آزمایش انجام داده و START رابزنید . کامپیوتر همزمان گراف تغییرات را رسم خواهد کرد .