آزمایشگاه شرکت کاج برج اطلس

آزمایش اندازه گیری تعیین درصد دوده

دستورالعمل اندازه گیری تعیین درصد دوده

استاندارد مرجع  :  ISO 6964, ISIRI7175-2
1.هدف : تدوین روشی جهت اندازه گیری مقداردوده به روش گرما کافت تحت اثرگاز نیتروژن .
2.دامنه کاربرد: کلیه ترکیبات پلی الفینی
3.مسئولیتها : کلیه پرسنل آزمایشگاه مسئول انجام این تست می باشند
4.تعاریف :
پلیمرها به ویژه پلی آلفین ها مانند پلی اتیلن در اثر قرار گرفتن در معرض اشعه ماوراء بنفش خورشید ودرحضوراکسیژن تخریب می شوند. زنجیرهای پلیمرطی یک واکنش رادیکالی ، تخریب شده وساختارآن تغییر میکند. دراثرتخریب صورت گرفته ، خواص فیزیکی مکانیکی قطعه افت چشمگیری خواهد داشت. درمورد محصولاتی که امکان قرارگیری آنهادر معرض نورخورشید به هنگام انبارش یاکاربرد وجود دارد(مانند اتصالات پلی اتیلنی) استفاده از مواد ضداشعه فرابنفش توسط یک فرآیند اختلاط مناسب به مواداولیه ضروریست. دوده به دلیل داشتن خواص بسیارمناسب درجذب اشعه ماوراء بنفش معمولأیکی از گزینه های مورد استفاده می باشد. درلوله های پلی اتیلنی بطور معمول از این افزودنی بنا به دلیل ذیل استفاده می کنند:
الف) خواص مناسب دوده درجذب اشعه ماوراء بنفش ومحافظت پلی اتیلن دربرابر هوازدگی.
ب) قیمت مناسب.
ج) قابلیت شناسایی واندازه گیری نسبتأ آسان مقدار دوده.
د)رنگ دهی لوله.
درصورتی که مقداردوده در محصول نهایی کمترازحدلازم باشدپلیمرمقاومت کافی دربرابراشعه ماوراء بنفش را نخواهدداشت ودرصورتی که مقدار دوده بیشتراز حدموردنظرباشد فرآیندپذیری مخلوط نهایی چون ویسکوزیته مخلوط راافزایش میدهد کاهش می یابد. شرط لازم جهت محافظت پلیمر دربرابر اشعه ماوراء بنفش مناسب بودن مقدار دوده می باشد اما کافی نیست. ذرات دوده به دلیل ساختارشیمیایی خاص خود، تمایل به خوشه ایی شدن وبهم چسبیدن دارند. لذا فرآیند اختلاط باید به گونه ایی صورت گیرد که ذرات علاوه برخرد وپخش شدن ، به نحوی مناسب در زمینه پلی اتیلن توزیع گردند تا بتوانداثربخشی مطلوبی درمحافظت کامل از پلیمرداشته باشد.
باتوجه به مواردفوق به منظورارزیابی یک محصول در خصوص مقاومت به اشعه ماوراء بنفش، دوشاخص باید اندازه گیری شود، یکی میزان افزودنی ودیگری چگونگی پراکنش آن.
روش پیرولیز مطابق استاندارد ایزو6964 برای تعیین میزان دوده درترکیبات پلی اتیلنی می باشد که به روش وزنی پس از اینکه آزمونه در محیط بی اثر ازت پیرولیز شد انجام می شود نتیجه قابل قبول برای دوده عدد 2 تا 2.5 درصد است.
5.تجهیزات آزمون : کوره الکتریکی –لوله احتراق –ترازو –درپوش –ظرف –تله ولوله خشک کن - دسیکاتور
6. شرح انجام کار :
- روش آزمون تعیین درصد دوده :
ظرف احتراق تمیزی رابرروی چراغ بونسن تا حدسرخ شدن گرم کنید. سپس آن رادر داخل دسیکاتورقرارداده وصبرکنیدتا حداقل برای مدت 30 دقیقه سردشود. ظرف احتراق را ازداخل دسیکاتور خارج نموده وآن رابا دقت 0.0001 گرم وزن نمایید. 0.1±1 گرم از پلی آلفین موردآزمایش را در داخل ظرف بریزید وفورأ آن رابا دقت 0.0001 گرم وزن نمایید. آزمونه هاباید به صورت گرانول با اندازه حداکثر 5 میلیمتر باشند وبطوریکسان درظرف احتراق پخش شوند تا از سرریزشدن آنها بخارج درطول آزمون جلوگیری گردد.
دمای کوره وسرعت گاز نیتروژن وزمان گرمادهی رابراساس استاندارد مربوطه تنظیم نمایید.
الف – طبق استاندارد ISIRI 7175-2 دمای کوره را در 600 درجه سانتیگراد وسرعت گاز نیتروژن را در0.3±1.7 لیتربردقیقه تنظیم نموده وسریعأ ظرف احتراق ومحتویات آن رادر مرکز لوله احتراق قرار دهید. زمان گرمادهی باید حداقل 60 دقیقه باشد(یا درجه حرارت کوره را طوری تنظیم نمایید که پس از 10 دقیقه به 25±325 درجه سانتیگراد رسیده ودر10 دقیقه بعدی به 450 درجه سانتیگرادودر 20 دقیقه بعدی به 600 درجه سانتیگراد برسد و10 دقیقه الی 30 دقیقه در این دما بماند). ظرف احتراق راازمرکز کوره به دهانه کوره انتقال داده وبه مدت 5 دقیقه صبرکنید تا سرد شود.دراین مدت جریان گازنیتروژن نباید قطع شود. سپس ظرف احتراق را به مدت 30 دقیقه درون دسیکاتور قرار دهید تا سرد شود . دقت نمایید تا ظرف احتراق به دمای محیط رسیده باشد ، سپس جرم آن را (M2 ) بعداز پیرولیز (حرارت با نیتروژن) با ترازوی با دقت 0.0001 اندازه گیری کنید ، قبل از شروع به یادداشته باشید که جرم قایقک (M) ، جرم نمونه بدون قایقک(M1)
رااندازه گیری کرده ویادداشت کرده باشید. باقراردادن مقادیرفوق دررابطه زیر میزان درصد دوده موجود در نمونه موردآزمایش بیان خواهدشد.
C=((M2-M)*100)/M1
M2 : جرم بعداز پیرولیزم (حرارت با نیتروژن)
M: جرم قایقک
M1 : جرم نمونه بدون قایقک (0.1±1 گرم)
C=((M1-M2)*100)/M3
M1: جرم بعد از پیرولیزم (حرارت با نیتروژن)
M2: جرم خاکسترشده
M3 : جرم مواد اولیه

* ( پتاسیم : 50 گرم) - (پیری گالل : 5 گرم) – (آب مقطر : 100 میلی لیتر) -( سیلیکاژول : بعنوان رطوبت گیر )

دستگاه تعیین درصد دوده
DETERMINATION OF CARBON BLACK (OIT)

عنوان مشخصات : دستگاه تعیین درصد دوده
مدل : AHP
تجهیزات :کلید ON/OFF ، Controller ،Timer،دسیکاتور، لوله احتراق ، کوره ، کپسول گاز نیتروژن

معرفی کلیدها وتجهیزات :

کلید OFF/ON: که جهت روشن وخاموش کردن دستگاه بکار میرود.
کپسول گاز نیتروژن که جهت جلوگیری از مشتعل شدن مواد مورد آزمایش در کوره استفاده می شود ، دارای مانومتر جهت تنظیم دبی گاز خروجی بمیزان 0.3 ±1.7 لیتر بر دقیقه میباشد.
کلید Controller:که جهت تنظیم دماهای مختلف طی فرآیند آزمون مورد استفاده قرار می گیرد.
کلید Timer : که مورد استفاده جهت تعیین مدت زمان مورد نیاز در مراحل مختلف آزمون می باشد.
محلول پیرو گالول بمقدار 5 گرم ، هیدروکسید پتاسیم 50 گرم و100میلی لیتر آب مقطر به همراه سیلیکاژول.
روش کار با دستگاه :
کپسول گاز ازت را چک کرده واز پر بودن آن اطمینان پیدا کرده ، 5 گرم محلول پیروگالول را بهمراه 50 گرم هیدروکسید پتاسیم در 100 میلی لیتر آب مقطر ترکیب کرده ودر تله شیشه ایی قرار می دهیم این محلول جهت بالا بردن درصد خلوص نیتروژن استفاده می شود ضمن اینکه برای جذب رطوبت گاز نیتروژن از سیلیکازول بایستی استفاده گردد که آن را به مقدار لازم در شیشه Uشکل قرار می دهیم . مسیر شیلنگها را از نظر وجود نشتی چک کرده ، از تمیزی وسالم بودن قایقک و شیشه لوله احتراق اطمینان حاصل کرده وبا روشن کردن دستگاه وتنظیم دمای کوره ، دستگاه آماده به کار می باشد.